1 範圍
本标準規定了複合微生(shēng)物肥料的定義、要求、試驗方法、檢驗規則、标志、包裝運輸及貯存。
本标準适用于複合微生(shēng)物肥料。
2 規範性引用文件(jiàn)
下列文件(jiàn)中的條款通過本标準的引用而成爲本标準的條款。凡是注日(rì)期的引用文件(jiàn)，其随後所有的修改單（不包括勘誤的内容）或修訂版均不适用于本标準，然而，鼓勵根據本标準達成協議(yì)的各方研究是否可(kě)使用這些文件(jiàn)的最新版本。凡是不注日(rì)期的引用文件(jiàn)，其最新版本适用于本标準。
GB 8170—1987 數值修約規則
GB 18877—2002 有機(jī)-無機(jī)複混肥料
GB/T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 19524.1—2004 肥料中糞大(dà)腸菌群的測定
GB/T 19524.2—2004 肥料中蛔蟲卵死亡率的測定
NY 525—2002 有機(jī)肥料
3 術(shù)語和定義
複合微生(shēng)物肥料是指特定微生(shēng)物與營養物質複合而成，能提供、保持或改善植物營養，提高農産品産量或改善農産品品質的活體(tǐ)微生(shēng)物制品。
4 要求
4.1 菌種
使用的微生(shēng)物應安全、有效。生(shēng)産者須提供菌種的分(fēn)類鑒定報告，包括屬及種的學名、形态、生(shēng)理(lǐ)生(shēng)化特性及鑒定依據等完整資料，以及菌種安全性評價資料。采用生(shēng)物工(gōng)程菌，應具有獲準允許大(dà)面積釋放(fàng)的生(shēng)物安全性有關批文。
4.2 成品技術(shù)指标
4.2.1 外觀（感官）：産品按劑型分(fēn)爲液體(tǐ)、粉劑和顆粒型。粉劑産品應松散；顆粒産品應無明顯機(jī)械雜質、大(dà)小均勻，具有吸水性。
4.2.2 複合微生(shēng)物肥料産品技術(shù)指标見(jiàn)表1。
表1 複合微生(shēng)物肥料産品技術(shù)指标
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項 目 |
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劑 型 |
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液 體(tǐ) |
粉 劑 |
顆 粒 |
||
|
有效活菌數(cfu)a ，億/g(mL) |
≥ |
0.50 |
0.20 |
0.20 |
|
總養分(fēn)（N+P2O5+K2O），% |
≥ |
4.0 |
6.0 |
6.0 |
|
雜菌率，% |
≤ |
15.0 |
30.0 |
30.0 |
|
水分(fēn)，% |
≤ |
— |
35.0 |
20.0 |
|
pH值 |
|
3.0~8.0 |
5.0~8.0 |
5.0~8.0 |
|
細度，% |
≥ |
— |
80.0 |
80.0 |
|
有效期b，月 |
≥ |
3 |
6 |
|
|
a 含兩種以上微生(shēng)物的複合微生(shēng)物肥料，每一種有效菌的數量不得(de)少于0.01億/g(mL)； b 此項僅在監督部門(mén)或仲裁雙方認爲有必要時才檢測。 |
||||
4.2.3 複合微生(shēng)物肥料産品中無害化指标見(jiàn)表2。
表2 複合微生(shēng)物肥料産品無害化指标
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參數 |
|
标準極限 |
|
糞大(dà)腸菌群數，個/g(mL) |
≤ |
100 |
|
蛔蟲卵死亡率，% |
≥ |
95 |
|
砷及其化合物（以As計(jì)），mg/kg |
≤ |
75 |
|
镉及其化合物（以Cd計(jì)），mg/kg |
≤ |
10 |
|
鉛及其化合物（以Pb計(jì)），mg/kg |
≤ |
100 |
|
鉻及其化合物（以Cr計(jì)），mg/kg |
≤ |
150 |
|
汞及其化合物（以Hg計(jì)），mg/kg |
≤ |
5 |
5 試驗方法
5.1 儀器設備
5.1.1 生(shēng)物顯微鏡；
5.1.2 恒溫培養箱；
5.1.3 恒溫幹燥箱；
5.1.4 超淨工(gōng)作(zuò)台或潔淨室；
5.1.5 電子天平（或精密天平，下同）；
5.1.6 搖床；
5.1.7 蒸汽滅菌鍋；
5.1.8 試驗篩；
5.1.9 酸度計(jì)。
5.2 試劑
方法中所用的試劑，在未注明其它規格時，均指分(fēn)析純（A.R.）。
5.2.1 無離(lí)子水、無菌水（或生(shēng)理(lǐ)鹽水，下同）、蒸餾水。
5.2.2 檢測用培養基：根據所測微生(shēng)物的種類選用适宜的培養基。
5.3 産品參數的檢測
5.3.1 外觀(感官)的測定
取少量樣品放(fàng)到白(bái)色搪瓷盤(或白(bái)色塑料調色闆)中，仔細觀察樣品的顔色、形狀、質地。
5.3.2 有效活菌數的測定
5.3.2.1 系列稀釋
稱取固體(tǐ)樣品10 g（精确到0.01 g），加入帶玻璃珠的100 mL的無菌水中(液體(tǐ)樣品用無菌吸管取l0.0 mL加入90 mL的無菌水中)，靜(jìng)置20 min，在旋轉式搖床上200 r/min充分(fēn)振蕩30 min，即成母液菌懸液（基礎液）。
用5 mL無菌移液管分(fēn)别吸取5.0mL上述母液菌懸液加入45 mL無菌水中，按1:10進行系列稀釋，分(fēn)别得(de)到1:1×101，1:1×102，1:1×103，1:1×104……稀釋的菌懸液（每個稀釋度應更換無菌移液管）。
5.3.2.2 加樣及培養
每個樣品取3個連續适宜的稀釋度，用0.5 mL無菌移液管分(fēn)别吸取不同稀釋度菌懸液0.1 mL，加至預先制備好的固體(tǐ)培養基平闆上，分(fēn)别用無菌玻璃刮刀将不同稀釋度的菌懸液均勻地塗于瓊脂表面。
每一稀釋度重複3次，同時以無菌水作(zuò)空白(bái)對照(zhào)，于适宜的條件(jiàn)下培養。
5.3.2.3 菌落識别
根據所檢測菌種的技術(shù)資料，每個稀釋度取不同類型的代表菌落通過塗片、染色、鏡檢等技術(shù)手段确認有效菌。當空白(bái)對照(zhào)培養皿出現菌落數時，檢測結果無效，應重做。
5.3.2.4 菌落計(jì)數
以出現20~300個菌落數的稀釋度的平闆爲計(jì)數标準（絲狀真菌爲10~150個菌落數），分(fēn)别統計(jì)有效活菌數目和雜菌數目。當隻有一個稀釋度，其有效菌平均菌落數在20~300之間時，則以該菌落數計(jì)算。若有兩個稀釋度，其有效菌平均菌落數均在20~300之間時，應按兩者菌落總數之比值（稀釋度大(dà)的菌落總數×10與稀釋度小的菌落總數之比）決定，若其比值小于等于2應計(jì)算兩者的平均數；若大(dà)于2則以稀釋度小的菌落平均數計(jì)算。有效活菌數按式（1）計(jì)算，同時計(jì)算雜菌數：
nm = kv1/(m0v2) ×10-8 或 nv =kv1/(v0v2) ×10-8 …………………（1）
式中：
nm — 質量有效活菌數， 億/g
nv — 體(tǐ)積有效活菌數， 億/mL
— 有效菌落平均數， 個
k — 稀釋倍數
v1 — 基礎液體(tǐ)積， mL
v2 — 菌懸液加入量， mL
v0 — 樣品量， mL
m0 — 樣品量， g
5.3.3 黴菌雜菌數的測定
采用馬丁培養基，測定方法同5.3.2。
5.3.4 雜菌率的計(jì)算
除樣品有效菌外其它的菌均爲雜菌（包括黴菌雜菌）。樣品中雜菌率按式（2）計(jì)算：
m = n1/(n1+n)×100 …………………（2）
式中：
m — 樣品雜菌率， %
n1 — 雜菌數， 億/g(mL)
n — 有效活菌數， 億/g(mL)
5.3.5 水分(fēn)的測定
将空鋁盒置于幹燥箱中105 ℃±2 ℃烘幹 0.5 h，冷(lěng)卻後稱量記錄空鋁盒的質量。然後稱取2份平行樣品，每份20 g（精确到0.01 g），分(fēn)别加入鋁盒中并記錄質量。将裝好樣品的鋁盒置于幹燥箱中105 ℃±2 ℃下烘幹4 h~6 h。取出置于幹燥器中冷(lěng)卻20 min後進行稱量。水分(fēn)含量按式（3）計(jì)算（結果爲兩次測定的平均值）：
w = (m1- m2)/( m1- m0) ×100 …………………（3）
式中：
w — 樣品水分(fēn)含量， %
m0 — 空鋁盒的質量， g
m1 — 樣品和鋁盒的質量， g
m2 — 烘幹後樣品和鋁盒的質量， g
5.3.6 細度的測定
5.3.6.1 粉劑樣品
稱取樣品50 g（精确到0.1 g），放(fàng)入300 mL燒杯中，加200 mL水浸泡10 min~30 min後倒入孔徑2.0 mm的試驗篩中，然後用水沖洗，并用刷子輕輕地刷篩面上的樣品，直至篩下流出清水爲止。将試驗篩連同篩上樣品放(fàng)入幹燥箱中，在105 ℃±2 ℃烘幹4 h ~6 h。冷(lěng)卻後稱量篩上樣品質量。樣品細度按式（4）計(jì)算：
s ={1- m1/[ m0（1-w）]} ×100 …………………（4）
式中：
s — 篩下樣品質量分(fēn)數， %
m0 — 樣品質量， g
w — 樣品含水量， %
m1 — 篩上幹樣品質量， g
5.3.6.2 顆粒樣品
稱取樣品50 g（精确到0.1 g），将兩個不同孔徑的試驗篩（1.0 mm和4.75 mm）摞在一起放(fàng)在底盤上(大(dà)孔徑試驗篩放(fàng)在上面)。樣品倒入大(dà)孔徑試驗篩内，篩樣品。然後稱小孔徑試驗篩上的樣品質量，顆粒細度按式（5）計(jì)算：
g = m1 /m0 ×100 …………………（5）
式中：
g — 樣品質量分(fēn)數， %
m1 — 小孔徑試驗篩上樣品質量，g
m0 — 樣 品 質 量， g
5.3.7 pH值的測定
打開酸度計(jì)電源預熱(rè)30 min，用标準溶液校(xiào)準。
pH值的測定，每個樣品重複三次，計(jì)算三次的平均值。
5.3.7.1 液體(tǐ)樣品
用量筒取40mL樣品放(fàng)入50 mL的燒杯中，直接用酸度計(jì)測定，儀器讀(dú)數穩定後記錄。
5.3.7.2 粉劑樣品
稱取樣品15 g，放(fàng)入50 mL的燒杯中，按1:2(樣品:無離(lí)子水)的比例将無離(lí)子水加到燒杯中(如(rú)果樣品含水量低，可(kě)根據基質類型按1:3~5的比例加無離(lí)子水)，攪拌均勻。然後靜(jìng)置30 min，測樣品懸液的pH值，儀器讀(dú)數穩定後記錄。
5.3.7.3 顆粒樣品
樣品先研碎過1.0 mm試驗篩，按照(zhào)5.3.7.2的方法測定。
5.4 N+P2O5+K2O含量的測定
應符合NY 525—2002中5.3~5.5的規定。
5.5 糞大(dà)腸菌群數的測定
應符合GB/T 19524.1—2004中的規定。
5.6 蛔蟲卵死亡率的測定
應符合GB/T 19524.2—2004中的規定。
5.7 As、Cd、Pb、Cr、Hg的測定
應符合GB 18877—2002中5.12~5.17的規定。
6 檢驗規則
本标準中産品技術(shù)指标的數字修約應符合GB 8170—1987的規定；産品質量指标合格判定應符合GB/T 1250—1989中修約值比較法的規定。
6.1 抽樣
按每一發酵罐菌液（或每批固體(tǐ)發酵）加工(gōng)成的産品爲一批，進行抽樣檢驗，抽樣過程嚴格避免雜菌污染。
6.1.1 抽樣工(gōng)具
無菌塑料袋(瓶)，金屬勺、抽樣器、量筒、牛皮紙袋、膠水、抽樣封條及抽樣單等。
6.1.2 抽樣方法和數量
一般在成品庫中抽樣，采用随機(jī)法抽取。
随機(jī)抽取5~10袋（桶），在無菌條件(jiàn)下，每袋（桶）取樣500 g（mL），然後将抽取樣品混勻，按四分(fēn)法分(fēn)裝3袋(瓶)，每袋（瓶）不少于500 g（mL）。
6.2 判定規則
6.2.1 具下列任何一條款者，均爲合格産品。
a. 檢驗結果各項技術(shù)指标均符合标準要求的産品；
b. 在pH值、水分(fēn)、細度、外觀等檢測項目中，有一項不符合技術(shù)指标，而其它各項符合指标要求的産品。
6.2.2 具下列任何一條款者，均爲不合格産品。
a. 有效活菌數不符合技術(shù)指标；
b. 雜菌率不符合技術(shù)指标；
c. 在pH值、水分(fēn)、細度、外觀等檢測項目中，有二項以上（含）不符合技術(shù)指标；
d. 有效養分(fēn)含量不符合技術(shù)指标；
e. 糞大(dà)腸菌群值不符合技術(shù)指标；
f. 蛔蟲卵死亡率不符合技術(shù)指标；
g. As、Cd、Pb、Cr、Hg中任一含量不符合技術(shù)指标。
7 包裝、标識、運輸和貯存
7.1 包裝
根據不同産品劑型選擇适當的包裝材料、容器、形式和方法，以滿足産品包裝的基本要求。
産品包裝中應有産品合格證和使用說(shuō)明書(shū)，在使用說(shuō)明書(shū)中标明使用範圍、方法、用量及注意事(shì)項等内容。
7.2 标識
标識所标注的内容，應符合國(guó)家法律、法規的規定。
7.2.1 産品名稱及商标
應标明國(guó)家标準、行業标準已規定的産品通用名稱，商品名稱或者有特殊用途的産品名稱，可(kě)在産品通用名下以小1号字體(tǐ)予以标注。
國(guó)家标準、行業标準對産品通用名稱沒有規定的，應使用不會引起用戶、消費者誤解和混淆的商品名稱。
企業可(kě)以标注經注冊登記的商标。
7.2.2 産品規格
應标明産品在每一個包裝物中的淨重，并使用國(guó)家法定計(jì)量單位。标注淨重的誤差範圍不得(de)超過其明示量的±5%。
7.2.3 産品執行标準
應标明産品所執行的标準編号。
7.2.4 産品登記證号
應标明有效的産品登記證号。
7.2.5 生(shēng)産者名稱，地址。
應标明經依法登記注冊并能承擔産品質量責任的生(shēng)産者名稱、地址、郵政編碼和聯系電話(huà)。進口産品可(kě)以不标生(shēng)産者的名稱、地址，但(dàn)應當标明該産品的原産地（國(guó)家/地區），以及代理(lǐ)商或者進口商或者銷售商在中國(guó)依法登記注冊的名稱和地址。
7.2.6 生(shēng)産日(rì)期或生(shēng)産批号
應在生(shēng)産合格證或産品包裝上标明産品的生(shēng)産日(rì)期或生(shēng)産批号。
7.2.7 保質期
用“保質期 個月（或年(nián)）” 表示。
7.3 運輸
運輸過程中有遮蓋物，防止雨(yǔ)淋、日(rì)曬及高溫。氣溫低于0 ℃時采取适當措施，以保證産品質量。輕裝輕卸，避免包裝破損。嚴禁與對微生(shēng)物肥料有毒、有害的其它物品混裝、混運。
7.4 貯存
産品應貯存在陰涼、幹燥、通風(fēng)的庫房(fáng)内，不得(de)露天堆放(fàng)，以防日(rì)曬雨(yǔ)淋，避免不良條件(jiàn)的影(yǐng)響。
